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色谱仪的柱前衍生和柱后衍生

发布时间:2016-09-26      点击次数:126
  
  色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱,主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪,主要是为了提高检测器对目的物的响应。
  
  一、衍生化分类:
  
  1、柱前衍生:在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应,反应产物在色谱柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物。
  
  2、柱后衍生:分析物在色谱柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,检测的是衍生产物。
  
  二、适用的化合物:
  
  生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。
  
  三、衍生化要求:
  
  1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量,反应不完全,检测不充分。衍生剂不稳定,重现性差。
  
  2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物。
  
  3、衍生反应快速、完全。
  
  四、柱前衍生特点:
  
  1、优点:
  
  (1)相对自由地选择反应条件。
  
  (2)不存在反应动力学的限制。
  
  (3)衍生副产物可进行预处理,以降低或消除其干扰。
  
  (4)容易允许多步反应的进行。
  
  (5)有较多的衍生剂可选择。
  
  (6)不需要复杂的仪器设备。
  
  2、缺点:
  
  (1)形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。
  
  (2)在衍生化过程中,容易引入杂质,或损失样品。
  
  五、柱后衍生特点:
  
  1、优点:
  
  (1)重现性好,影响因素少,引入物质比较少。
  
  (2)分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。
  
  2、缺点:
  
  (1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择。
  
  (2)可能有扩散问题。
  
  (3)需要额外的仪器设备。
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